热重法是热分析方法中使用最多、最广泛的一种。它是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化,就可以用热重法来研究其变化过程,如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少,而得到的科学信息广泛。
通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
用于热重法的热重分析仪(即热天平)是连续记录质量与温度函数关系的仪器。它是把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量的仪器。
热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电讯号。此讯号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重(TG)曲线.下面以梅特勒的TGA/DSC 1/1600为例介绍,参数仅供参考。
技术参数:
仪器型号:高温热重分析仪TGA/DSC1/1600
温度范围:室温~1600°C
温度准确性:+/-0. 5℃
天平灵敏度:0.1μg(百万分子一)或0.01μg(千万分子一)
空白曲线重复性:+/-10μg(全程温度)
热重支架:单盘含1对Pt-Pt/Rh热电偶
主要特点:
梅特勒-托利多超微量天平–依赖领先的天平技术
热重分析高分辨率–对整个测量范围的超微克分辨率
高效自动化–选配非常可靠的自动进样器能处理大理样品
同步DSC 热流测量(模拟计算) –可精确校准温度
密闭测量单元–确保完全定义的测量环境;确保真空度
联用技术–联用 MS 或 FTIR 或MS/FTIR分析逸出气体;联用吸附装置进行水分吸附/解吸测试
模块化概念–量身定制的解决方案满足当前和以后的需要
应用领域:
聚合物(热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、粘合剂和复合材料)、药物、食品、化学品等的质量控制和研究开发。
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